Реагентный методы очистки. Анализ рабочих растворов реагентов

В статье приведены основные методы определения концентрации действующего вещества в рабочих растворах реагентов.

1. Определение плотности раствора

Наиболее универсальным методом определения концентрации насыщенного раствора является определение его плотности.

Метод имеет смысл применять для чистых и достаточно концентрированных растворов, плотность которых будет отличаться от плотности растворителя (воды).

Определение плотности раствора применяется в следующих случаях:

2. Титриметрический анализ

В основном на предприятиях теплоэнергетики и водоснабжения используется кислотно-основное, окислительно-восстановительное (перманганатометрия, йодометрия), комплексонометрическое титрование при анализе водных растворов реагентов. Реже применяются другие способы.

Кислотно-основное титрование применяется для определения концентрации растворов кислот и щелочей, используемых как в качестве самостоятельных реагентов, так и в качестве регенерирующих растворов. Содержание активного вещества в растворах таких коагулянтов, как хлорное железо, железный купорос, сульфат железа, определяется методами окислительно-восстановительного титрования, при этом, перманганатометрия используется для определения содержания двухвалентного металла (как основного вещества в купоросе и побочного в других), а йодометрия – при определении трехвалентного железа в растворах хлорида (III) и сульфата (III).

Для определения концентрации раствора FeSO₄ отбирают 5 см³ коагулянта, 3 мл H₂SO₄ 1:4 и титруют 0,1Н KMnO₄ до розовой окраски. Концентрация будет равна объёму KMnO4 ушедшему на титрование, умноженному на 40. Формула, которая соответствует данной реакции:

1. Уравнение реакции:

5FeSO₄ + 2KMnO₄ + 8H₂SO₄ → 5Fe₂(SO₄)₃ + 2MnSO₄ + K₂SO₄+8H₂O

2. Ионное уравнение:

5Fe²⁺ + MnO₄⁻ + 8H⁺ → 5Fe³⁺ + Mn²⁺ + 4H₂O

3. Пояснение:

Железо (II) окисляется до железа (III):

Fe²⁺ → Fe³⁺ + e^-

Перманганат-ион восстанавливается до марганца (II):

MnO₄⁻ + 8H ⁺ + 5e^- → Mn²⁺ + 4H₂O

Фактор эквивалентности:

• Для KMnO₄: f₁ = 5.

• Для FeSO₄: f₂ = 1.

По закону эквивалентов: C₁⋅V₁⋅f₁ = C₂⋅V₂⋅f₂

где: C₁ = 0,1 н — концентрация KMnO4, V₁ — объём KMnO₄, израсходованный на титрование, C₂ — концентрация FeSO₄, V₂ = 5 мл — объём FeSO₄.

Отсюда:

C₂ = 0,1⋅5⋅V₁/5⋅1 = 0,1⋅V₁ при пересчёте на 1000 мл даёт формулу C₂ = 0,1⋅V₁⋅200 = 20⋅V₁

Но, в уравновешенном растворе 1 ммоль FeSO₄ = 2 мг-экв, тогда формула приобретает окончательный вид

C₂ = 40⋅V₁

Для определения концентрации FeCl₃отбирают 1 см₃ коагулянта, добавляют около 0,5 г двууглекислого натрия, взятого на кончике шпателя, и 5 см₃ раствора 10% соляной кислоты.

По окончании растворения двууглекислого натрия добавляют 10 см₃ 15% раствора (или 0,5 г сухого) йодистого калия, закрывают колбу пробкой, перемешивают ее содержимое и выдерживают раствор в темном месте в течение 10 мин.

Через 10 мин содержимое колбы титруют 0,1н раствором серноватистокислого натрия до светло-желтого цвета, прибавляют 2—3 мл 1% раствора крахмала и титруют раствор до обесцвечивания. Концентрацию в мг-экв/дм3 рассчитывают по формуле:

C = 0,1⋅Vt⋅г-экв/л, где Vt - объём ушедший на титрование.

1. Уравнение реакций:

а) Окисление йодида железом (III):

2Fe³⁺ + 2I^- → 2Fe²⁺ + I₂

б) Титрование выделившегося йода тиосульфатом:

I₂ + 2S₂O₃^2- → 2I^- + S₄O₆^2- (тетратионат-ион 2S₂O₃^2- → O₃S−S−S−SO₃^2- + 2e^-)

Продолжение следует...